本发明提供了一种预估自反应物和有机过氧化物分解温度及控制的方法，涉及危险化学品及危险货物测试技术领域，解决了测试危险性大以及测试时间较长的技术问题。预估自分解温度步骤包括：通过差式扫描量热法测试样品，再在施加热应力后进行差式扫描量热法测试，对比测试结果，判断样品在60℃以下是否稳定，若不稳定按照降温梯度重复测试，确定自加速分解温度。得到自反应物和有机过氧化物自加速分解温度后，根据测试数据和图谱判断是否需要温度控制。该方法中需要的样品测试使用量少，从而大大降低了试验过程的危险性，测试一次只需几个小时，缩短了自加速分解温度的测试时间；另外还具有安全性高、应用范围广等优点。