本发明属于环境修复技术领域，具体涉及一种富单原子铁黑云母及其制备方法和应用。本发明将黑云母粉末和铁盐溶液在50～60℃下加热混合4～8h，得到铁离子黑云母；将所述铁离子黑云母分散于水中，得到悬浮液，调节所述悬浮液的pH值至1.2～1.5后与还原剂混合进行还原反应，得到富单原子铁黑云母。本发明提供的制备方法步骤简单、原料易得，对环境友好，得到的富单原子铁黑云母富含单原子铁，具有极高的负载率和电子利用率，对小分子有机物具有优异的降解效果。