本发明公开了一种中和废硫酸的排水中重金属的处理方法。依次投加DTPA、硫化钠、粉煤灰及絮凝剂，利用这些基团和离子对重金属离子均具有很强的结合作用，并通过絮凝、沉淀，实现固液分离，浓密机的上清液满足环保排放要求，达到同时去除铊、铅、铜等重金属污染物的目的。本发明应用有机物螯合、硫化物沉淀。粉煤灰表面吸附等原理，能将排水铊浓度从几十微克/升处理至排放标准的要求，且出水中硫化物、COD与其它污染物均能满足《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132‑2010)等标准的要求。本发明是一种降低排水中铊金属的工业新方法，具有工艺简捷，脱除效率高，成本低等优点，也能推广至钢铁和铅、锌等行业的废水沉铊处理。