本发明公开了一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法，包括如下步骤：a.蒸氨步骤，在蒸氨釜内蒸发游离氨并回收；b.沉淀过滤，80%以上的铜离子形成铜盐沉淀;c.碱洗转化步骤，通过碱洗脱氯工艺除去铜盐沉淀中的氯，生成氢氧化铜；d.肼还原制备铜粉，残余滤液中通入氮气去除溶解氧，提升还原剂的利用率，肼用量节省50%，沉铜率>99.98%。肼还原后的脱铜液中含有高浓度氨和氯，经调配后返回蚀刻生产线。本发明公开的碱性蚀刻液中分离铜方法，实现了固废的安全、高效处置，减少二次污染的发生；同时降低成本，产品品质高，氢氧化铜纯度>99.9%，铜粉纯度>99.95%，能实现固废资源的高效增值利用。