本发明公开了一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法，其特征在于：首先确定实验材料：基于氧化铁皮的主要成分是Fe2O3、Fe3O4、FeO和金属铁，选用三氯化铁选择性地浸取金属铁的方法进行氧化铁皮中金属铁含量的测定，具体包括如下步骤：试样中的金属铁被氧化为Fe2+，经过滤与其它铁的氧化物及杂质分离，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定滤液中的Fe2+，计算金属铁的质量分数。该方法中方便操作，且过程可控性简单，试验耗时时间短、分析结果准确度高。