本发明提供了一种高熵二维催化剂的低温制备方法和应用。本发明利用聚乙烯吡咯烷酮为模板，以金属盐为前驱体，通过冷冻干燥技术及空气退火形成均匀的二维纳米片。利用本发明实施例中所制备的Ce3CuMnCoLa0.5Zr0.5O12.25高熵催化剂，可以高选择、高效率催化甲苯、甲醛、丙酮和氯苯催化燃烧；表明高熵催化剂组份多样性可以促进多种催化反应的优势。本发明所提供的高熵二维催化剂的合成方法，具有制备温度低、普适性、简单易行、设备简单、环境友好等优势，为高熵材料应用于催化、能源转换等领域提供了新途径和新思路。