本发明公开了一种用于α，α‑二甲基苄醇氢解制异丙苯的反应液的分离方法，包括：反应液与相转移助剂混合后进入聚结器，实现气相‑油相‑水相三相分离，聚结器顶部气相经过冷却后去气液分离罐，在气液分离罐顶部再次分离气相，底部采出油相异丙苯流股；聚结器底部水包采出水相经过冷却后与相转移助剂混合后进入油水分离罐，再次实现油水分离。通过聚结器与相转移助剂协同作用，在聚结器内高效、快速油水分离，减少油相中夹带大量游离水，避免影响异丙苯精制系统稳定性；聚结器底部水包采出水相与相转移助剂混合后去油水分离罐再次油水分离，减少废水中夹带油相量，避免影响废水处理系统运行。