本发明公开了2,5‑二羟基苯磺酸镍铁催化材料、制备方法及应用，该催化材料制备的方法步骤如下：S1：分别将镍盐、铁盐、2,5‑二羟基苯磺酸盐配置为水溶液；S2：分别将S1中配置的镍盐水溶液和铁盐水溶液加入2,5‑二羟基苯磺酸盐水溶液中混合反应；S3：对S2中反应后的溶液进行冻干处理，即得2,5‑二羟基苯磺酸镍铁催化材料。本发明催化材料具有制备工艺简单的特点；同时，作为均相催化剂，在乙苯氧化法制备苯乙酮的反应中可实现均匀分散；此外，Ni(II)与Fe(II)能相互协同提高产物的收率。