本发明的一种羟基氯化镍微米花及其制备方法属于Ⅷ族羟基氯化物材料的制备领域。所述微米花，是由平直规则的六边形纳米片自组装而成，直径为2～3μm。制备方法为以六水合氯化镍、无水乙醇、六次甲基四胺为原料，首先将六水合氯化镍和无水乙醇混合均匀，之后加入六次甲基四胺继续搅拌。搅拌结束后将混合溶液倒入反应釜，在温度为120～200℃密封加热9～15h；反应结束后，待其自然冷却至室温，将产物清洗、烘干、研磨后得到样品。本发明首次合成出由六边形纳米片自组装而成羟基氯化镍微米花，制备方法成本低，产量高，为羟基卤化物层状材料的应用提供了基础。