本发明公开了基于Rh6G@MOF‑5的荧光纳米探针的制备方法，包括：将六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，将Rh6G染料加入到上述溶液中，得到混合液，反应，收集固体产物，得到荧光纳米探针。本发明还公开了基于Rh6G@MOF‑5的荧光纳米探针用于亚硝酸盐的检测方法，包括：取Rh6G@MOF‑5粉末制为悬浮液，将Rh6G@MOF‑5悬浮液、盐酸溶液和检测样品混合，测量其荧光发射光谱。本发明荧光探针分子制备过程简单，成本低，兼具优异的选择性和灵敏性，能够用于现场快速检测亚硝酸盐，具备广阔的应用前景。