本发明属于催化剂制备领域，提供了一种焦耳热快速合成双功能电催化剂的方法，包括：将碳布进行酸洗活化，得到活化碳布；将Mo、Fe、Co中至少两种盐溶解在溶剂中，得到混合金属盐溶液；将所述混合金属盐溶液滴加到所述活化碳布上，干燥，得到金属前驱体涂覆的碳布；将所述金属前驱体涂覆的碳布在真空条件下，进行焦耳加热，即得到所需样品。通过焦耳热技术快速制备多金属异质结构，并将其用作电解水的双功能电催化剂，展现出优异的电解水催化活性。为实现社会可再生发展目标，开发清洁、可持续的能源资源替代化石燃料具有重要意义。