本发明属于金属有机框架材料技术领域，尤其涉及一种对苯乙烯具有高选择性的比率荧光探针Tb‑UiO‑66的制备方法及应用，以UiO‑66为基础结构，通过直接合成法，将镧系金属离子Tb成功引入，使Tb(NO3)3·6H2O与ZrCl4两种混合物在DMF溶剂中共同与有机配体对苯二甲酸结合，得到含有Tb3+离子的比率荧光探针Tb‑UiO‑66,本发明能够提升UiO‑66金属有机框架材料在70%乙醇中的荧光传感性能，从而使得Tb‑UiO‑66金属有机框架材料对70%乙醇溶液中苯乙烯具有快速准确的特异性识别能力、较强的抗干扰能力、超低的检测限（低至18.3 ppb）以及良好的可再生性能。