本发明提供一种单相近零热膨胀材料及其制备方法和应用，属于无机非金属材料技术领域，本发明的单相近零热膨胀材料的化学式为Cd4‑yMyAl6O12XO4，属于纯铝方钠石笼结构，其中，M为Fe，Zn，Mg，Hg，Cu，Ni，Co，Pb，Mn，Ca，Sr，和Ba中的任意一种,X为S或Mo，y的取值范围为0‑2。本发明的单相近零热膨胀材料同时具备宽近零膨胀温区、化学/热力学稳定和可紫外透过性，在10K‑1400K可以稳定存在，没有相变或分解发生，其中，Cd4Al6O12SO4在10‑868K的温度区间内，使用X射线衍射技术测得的本征线性热膨胀系数为0.09×10‑6/K，具有非常高的应用前景。