本发明为一种微量Cu掺杂的多孔NiFe析氧电催化剂的制备方法。该方法以泡沫镍为基底，通过恒电流电沉积原位生长NiCu后，再通过恒电位的脱合金处理，实现了微量Cu的均匀掺杂和高比表面的多孔形貌，最后通过电沉积Fe，得到微量Cu掺杂的多孔NiFe电极。本发明通过Cu的微量掺杂提高了NiFe催化剂的本征活性，多孔纳米管形貌有利于电解液的渗透和氧气泡的快速排出，工艺简单，制备出的NiFe基OER催化剂具有高的催化活性和长久稳定性。