本发明公开一步法调节合成双功能异质结纳米材料的方法和双功能异质结纳米材料及其用途；该材料为NiFePBA@NiFe‑LDH/NF异质结纳米材料，NiFePBA以Ni为第一金属位点，氰化亚铁为第二金属位点和有机框架负载于泡沫镍上；NiFe‑LDH负载于NiFePBA上，NiFe‑LDH的层间阴离子为柠檬酸根。制备方法：将镍盐、铁盐、聚乙烯吡咯烷酮、泡沫镍NF和柠檬酸钠加入水中，搅拌得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，再加入预处理好的泡沫镍进行水热合成反应；将反应结束后泡沫镍清洗后，真空干燥，即得到目标产物。本发明克服了传统电催化剂价格、能耗高的缺点，以及常规两相异质结需多步调节合成的问题。