本发明公开了一种用于制备单壁碳纳米角的工艺，属于单壁碳纳米角制备技术领域，通过第一驱动座和第二驱动座调整第一调节机构和第二调节机构之间的距离，打开抽气座将第一调节机构和第二调节机构之间的反应腔抽气成真空状；分别通过若干个第一输送管和第二输送管向阴极石墨棒和阳极石墨棒之间输送气体；通过接口分别对阴极石墨棒和阳极石墨棒通电，通过直流电弧放电产生碳纳米角并落在收纳槽上，将抽板向外抽动并与收纳本体分离，对收纳槽上的碳纳米角进行收集；本发明还公开了一种用于制备单壁碳纳米角的设备；本发明用于解决现有方案中不能对反应腔室内的体积进行调整以便对反应腔室内的压强以及气体的输送进行动态调整的技术问题。