本发明公开了煤气化细灰残碳负载ZnFe2O4纳米微球复合材料及其制备方法，该复合材料中ZnFe2O4纳米微球无序地粘附在煤气化细灰残碳表面，且部分煤气化细灰残碳片状结构一端插入ZnFe2O4纳米微球中；该复合材料制备的方法步骤如下：S1：煤气化细灰残碳的制备；S2：将S1中的煤气化细灰残碳加入乙二醇中并进行超声处理分散；S3：向S2的混合溶液中加入锌盐和铁盐，搅拌混匀后继续加入聚乙二醇4000和无水醋酸钠，并搅拌混匀；S4：将S3的混合溶液置于反应釜中进行反应，反应后经洗涤、干燥制得超薄吸波材料。本发明制备的吸波材料具有优异的电磁波吸收性能，实现了煤气化技术固体废弃物的资源再利用。