本发明公开一种硫硒化镍复合海水电催化剂及其制备方法与应用，属于催化剂领域，硫硒化镍复合海水电催化剂分子式为NiSe2/NiSSe，结构为片状结构，厚度为5～10nm。其制备方法包括如下步骤：(1)透明溶液的制备；(2)Ni‑MOF/NF前驱体的制备；(3)NiSe2/NiSSe电催化剂的制备。本发明还公开了硫硒化镍复合海水电催化剂在电催化裂解海水产氢中的应用。本发明制备的NiSe2/NiSSe电催化剂具有比表面积大、高活性和高稳定性的特点，在碱性海水中具有优异的产氢性能。此外，本发明提供的制备方法条件温和、操作简单、重复性强，为大面积应用提供良好的技术基础和物质保证。