一种高温热解有机小分子交联前驱体制备碳纳米管的方法，属于碳纳米管制备技术领域。本发明通过柠檬酸与尿素有机交联为分子主链，以铁钴合金做催化剂的成功制备碳纳米管，制备方法包括：以柠檬酸、九水硝酸铁、六水硝酸钴为原料，柠檬酸溶胶凝胶法制备CoFe2O4前驱体溶液，与尿素混合溶解置烘箱中反应后得到有机/无机杂化坯体，在氮气保护气氛下高温煅烧后得到碳纳米管。本发明以一种新途径合成了碳纳米管，操作简便、安全，成本低廉，且所制备的碳纳米管的尺寸可以通过调节所用化学试剂的用量来控制，碳纳米管的尺寸可控性好。