本发明公开了一种金属有机配位超分子球及其制备方法，属于超分子材料合成领域。本发明中，分别利用两类三联吡啶金属有机自组装模块同有机配体共同构建了两种金属有机超分子笼状结构。在本发明中，利用多溴配体的钯催化偶联合成了一种新型的多角度有机配体；随后利用金属钌离子作为含溴三联吡啶连接离子，通过配合物基础上的Suzuki反应合成策略，合成了两个稳定的含钌金属有机配体。随后，两种配体可以在多种过渡金属离子的作用下，配位自组装构建形成金属有机超分子金属球。这一类三维金属有机超分子球在光电转换、限域金属催化、客体包裹、主客体识别、药物缓释等方面具有良好的应用前景。