本发明公开了一种CoFe2O4‑TiO2复合纤维及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：以柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐为原料，溶解于溶剂中，通过柠檬酸溶胶凝胶法制备出CoFe2O4前驱体溶胶；将钛酸四丁酯水解制备得到TiO2前驱体溶胶；将用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶均匀混合得到CoFe2O4‑TiO2溶胶；在CoFe2O4‑TiO2溶胶中加入助纺剂并混合均匀得到待纺溶胶；将待纺溶胶通过静电纺丝的方法制备出前驱体纤维；将前驱体纤维在惰性保护气体中高温烧结得到CoFe2O4‑TiO2复合纤维。本发明的制备方法简单、可控，制备出的复合纤维直径大小均一，密度低，可作为有效的吸波材料。