本发明公开了一种水解制氢用双金属复合催化剂及其制备方法。所述复合催化剂包括碳和负载于碳上的金属单质镍颗粒和单质钴颗粒；所述水解制氢用双金属催化剂的制备方法包括：将镍源和钴源加入到有机溶剂中，进行搅拌，得到A溶液；将碳源加入到有机溶剂中，进行搅拌，得到B溶液；将B溶液倒入A溶液中，得到C溶液，继续搅拌；将C溶液离心得到沉淀物；将沉淀物干燥后进行煅烧处理，即得所述复合催化剂。将上述双金属复合催化剂用于纳米氢化镁基水解制氢材料具有优异的水解制氢性能。