本发明提供一种衬底改性处理方法及半导体发光器件的制造方法，该衬底改性处理方法通过在衬底表面涂覆反应溶液，生成多晶层铝酸钙的同时又利于相邻衬底之间的分离。其中，碱金属盐经过化学反应后生成氧化物，具有较多优点：首先，生成的氧化物能够与衬底中的氧化铝发生反应生成偏铝酸盐，偏铝酸盐溶于水后实现相邻衬底之间的分离；偏铝酸盐又能进一步分解为氧化物及氧化铝中间产物，该氧化铝中间产物能够与氧化钙以较高的反应速率生成铝酸钙，加速多晶层的生成；氧化物在与衬底中的氧化铝发生反应时，会在衬底表面形成微凹坑，从而加速反应并释放应力；此外，衬底表面残余的氧化物还能进一步溶于水，从而也能促进相邻衬底之间的分离。