本发明涉及一种强化均相芬顿氧化协同吸附的催化剂及其制备方法和应用。该催化剂是羧基化活性炭纤维CACF，其羧基官能团‑COOH的摩尔量为活性炭纤维摩尔量的200‑260％。制备步骤如下：(1)预处理：用酸改性溶液对活性炭纤维ACF材料进行预处理；(2)液相氧化：将预处理后的ACF同有化学氧化剂避光磁力搅拌反应，洗涤，真空干燥，制得羧基化活性炭纤维CACF。本发明通过“同步催化‑原位吸附”方法的构建，将传统Fenton的两步法变为一步法，解决了目前均相Fenton法的由于采用“两步法”而产生的Fe(II/III)污泥过多的关键性科学问题，丰富和扩展Fenton法的应用范围，为强稳定性络合重金属废水中的重金属和络合剂的同时高效去除提供新思路。