本发明公开了一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，属于纳米材料制备技术领域，本发明首先利用全自动纳米合成仪探索影响NaREF4纳米材料发生奥斯瓦尔德熟化过程的因素，确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时反应体系的临界浓度(Cc)和控制奥斯瓦尔德熟化过程可进行实验操作的时间窗口(time window)；之后利用全自动纳米合成仪制备出含有反应物原料的前驱体溶液，通过注射含有反应物原料的前驱体溶液来调节反应体系的浓度，保证反应物浓度高于临界浓度，实现对奥斯瓦尔德熟化过程的控制，可以实现纳米晶体尺寸的连续性增加，同时可以使合成的纳米晶体保持均匀形貌，保证其呈现单峰的粒径分布。