本发明公开了一种Tb掺杂ZnS光催化降解材料的制备方法。包括以下步骤1：将可溶性锌盐、可溶性铽盐溶于去离子水，搅拌充分溶解后加入分散剂、溶剂，最后用去离子水定容，制得溶液A；步骤2：将Na2S2O3·5H2O溶于去离子水，搅拌充分溶解后加入分散剂、溶剂，最后用去离子水定容，制得溶液B；步骤3：将溶液A与溶液B经超声混合均匀，制得溶液C；步骤4：溶液C在75℃‑85℃温度下进行蒸发，水分蒸干后的固体用去离子水反复清洗，最后过滤分离得到固体D；步骤5，将固体D加热干燥即得。该方法简单可控，制得的材料催化降解率高。