本发明提供一种砷铁合金的制备方法，包括步骤：S1，将砷粉和铁粉按0.1～2:1的摩尔比，在惰性气氛的保护下进行球磨处理，得预处理物；S2，对所述预处理物进行真空热压烧结处理，得所述砷铁合金；其中，所述真空热压烧结处理包括：将所述预处理物置于真空环境中；然后对所述预处理物进行烧结，并在所述烧结的过程中，对所述预处理物施加30～50MPa的压强；所述烧结的过程包括：将所述预处理物自室温升至400～500℃，保温0.5～1h，然后将所述预处理物自400～500℃升至600～800℃，保温0.5～1h。本发明可以获得高性能和低浸出毒性的砷铁合金。