本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种2,4‑二氯‑1,1,1,4,4‑五氟丁烷的制备方法。所述2,4‑二氯‑1,1,1,4,4‑五氟丁烷的制备方法，包括以下步骤：将偏氟乙烯和1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷，在调聚催化剂、溶剂存在下，反应制备得到2,4‑二氯‑1,1,1,4,4‑五氟丁烷；所述调聚催化剂由催化主剂、催化助剂和引发剂组成；所述催化主剂为铜盐，催化助剂为脂环胺或芳香胺，引发剂为过氧化合物或过硫酸盐。本发明的制备方法具有催化活性高及反应选择性高的优点，在较优的条件下，偏氟乙烯的转化率可保持在95.0％以上，2,4‑二氯‑1,1,1,4,4‑五氟丁烷的选择性在96.0％以上。