本发明公开了一种双壳层空心多孔碳负载Ni单原子催化剂的制备方法及其用途，所述方法包括以下步骤：分别将不同比例的二水合乙酸锌、四水合乙酸镍与对苯二甲酸溶于N,N‑2甲基甲酰胺形成混合溶液，常温下进行反应，多次离心洗涤后获得ZnNi‑MOF‑5实心纳米颗粒；将ZnNi‑MOF‑5实心纳米颗粒分散于乙醇中形成悬浮液C，同时将2‑甲基咪唑溶于乙醇中，向其中添加少量三乙胺形成溶液D，将溶液D加入悬浮液C中，在低温条件下进行反应，随后离心得到ZnNi‑ZIF双壳层空心纳米颗粒，然后置于氩气气氛中退火处理得到双壳层空心多孔碳负载Ni单原子催化剂。所制备的双壳层空心多孔碳负载Ni单原子可应用于高性能电催化CO2还原的催化剂。