本发明公开了一种稻壳灰/粉煤灰基吸附剂、制备方法及其应用，涉及吸附剂及其制备技术领域。其制备方法包括:首先，将一定量的粉煤灰和稻壳灰放置在球磨机中，加入助磨剂，对其进行研磨；向研磨所得粉末中加入碳酸钠，在一定温度下进行烧结，得熟料；然后向熟料中加入酸进行高温高压酸浸，使金属氧化物杂质析出；将混合物取出冷却，并抽滤洗涤至中性，取滤渣进行油浴碱浸，抽滤得到硅酸钠溶液；最后，将硅酸钠溶液的pH调节为9～10，静置凝胶化，室温老化并进行溶剂交换；在一定温度下进行常压干燥，即得。本发明制备得到的吸附剂具有更大的比表面积和孔隙率，可高效率的去除水中的染料亚甲基蓝和室内甲醛。