本发明涉及一种萃取分离甲基丙烯酸甲酯和甲醇的方法，该方法为：先将包含甲基丙烯酸甲酯和甲醇的原料物流与水混合，得到混合物流，再利用溶剂对混合物流进行萃取，得到含有甲基丙烯酸甲酯的富溶剂物流和甲醇水溶液，之后利用水对富溶剂物流进行洗涤以脱除甲醇，再经回收溶剂后，得到粗甲基丙烯酸甲酯产品。与现有技术相比，本发明采用烷烃溶剂和水两种萃取剂的组合工艺来分离甲基丙烯酸甲酯和甲醇，解决了仅用水作为萃取剂所存在的萃取水相中残留大量MMA的问题，且对分离原料中MMA与甲醇浓度比例的适应范围更宽，分离精度更好，且大幅节能，得到的粗MMA产品中的水分含量≤100mg/kg，远低于《HG/T 2305‑2017工业用甲基丙烯酸甲酯》中优等品中对水分的含量要求。