本发明属于甲基八溴醚制备技术领域，公开了一种甲基八溴醚的结晶生产工艺。本发明中甲基八溴醚料液经雾化形成液滴，随后与循环液混合析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物，其中甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯；将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后，进行分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒。本发明利用甲基八溴醚不溶于水，可溶于甲苯的特性，实现在水中沉淀结晶；因甲苯密度小于水，利用重力实现沉降分层，从而将甲苯溶剂与水的分离；将甲基八溴醚料液雾化后以微小的液体形式与水接触，能快速形成更小的结晶颗粒，避免大颗粒结晶包覆溶剂的发生，此外颗粒更加细小均匀，提升产品的均匀度和纯度。