本发明提出一种CuSCN/CoS2复合光催化材料、制备方法及应用，该方法包括如下步骤：称取Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O与KSCN进行混合研磨，以得到Cu(SCN)2和Co(SCN)2的混合物；将所得到的混合物转移至氧化铝坩埚中，在无惰性气体保护的气氛下，以过量的KSCN作为融盐介质，在第一温度下焙烧第一时间；待自然冷却至室温后用去离子水洗涤，在真空干燥箱中控制在第二温度下干燥第二时间，以得到CuSCN/CoS2复合光催化材料。本发明通过将CuSCN与CoS2进行复合，增强其对光的利用率合光生载流子的分离与转移能力，并且提高可见光催化CO2还原为CO的活性。