本发明公开了一种两亲纳米片的制备方法，属于高分子材料技术领域，包括如下步骤：将氯化胆碱与尿素混合加热制备氯化胆碱尿素基低共熔溶剂；将苯乙烯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈加入高级烷烃溶剂中搅拌溶解得到油相溶剂，其中，二乙烯苯的加入量大于苯乙烯单体质量的5％；将亲水单体、十六烷基三甲基氯化铵、油相溶剂加入低共熔溶剂中并搅拌混合、通气除氧，然后升温至70℃至少反应6h后再通过破碎离心得到两亲纳米片。本发明无需提前制备嵌段聚合物，且疏水单体与亲水单体物理隔绝，使制备的两亲纳米片分区明显，不易团聚；该方法属于类似常规乳液聚合，一步法制备两亲纳米片，制备工艺简单；产品收率高，易于大批量生产。