本发明提供了一种三元金属硫系纳米晶的制备方法，属于纳米材料合成技术领域。本发明以常用极性有机溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂，在室温条件下对合成目标三元金属硫系纳米晶所用金属盐具有良好的溶解能力，保证了后续反应的均相成核能力；同时以可调碳链的直链羧酸和直链胺为共混配体，调控反应体系中金属前驱体的反应活性，该体系在室温条件下加入硫源可以快速均匀成核，通过改变反应体系温度诱导三元金属硫化物纳米晶缓慢生长，可获得尺寸大小可调、尺寸分布窄的目标产物，所合成的纳米晶材料可应用于新型光电器件有源层。