本发明为一种TiO2负载NiFe电解水催化剂的制备方法及其应用。该方法包括如下步骤：(1)将钛网作为工作电极插入到电解液中，电压15‑25V，时间1～5h；再在混合气氛中将电解后的钛网加热至450～500℃，煅烧1～3小时，得到的表面生长有含氧空位的TiO2纳米管的钛网；(2)将钛网浸没入电镀液中，在‑2～‑20mA下恒电流沉积10～60min；然后清洗、烘干，得到TiO2负载的NiFe纳米片电催化剂；本发明用于电催化析氧反应，具有OER过电位低，催化活性位点更多，析氧电催化活性更好等优点，同时在连续运行下表现出优异的稳定性，在未来能源行业应用前景广阔。