本发明提供了MXene@二硫化钼‑碳纳米纤维杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及制备方法，涉及固体润滑材料技术领域。本发明提供的杂化气凝胶包括由碳纳米纤维构筑的三维多孔网络结构，以及锚固于所述三维多孔网络结构内的MXene@二硫化钼杂化体；所述MXene@二硫化钼杂化体包括MXene薄层纳米片和生长于MXene薄层纳米片表面的二硫化钼纳米花。本发明提供的杂化气凝胶能避免填料在环氧树脂中的团聚，且能在树脂内部构筑有效的导热网络并提供骨架支撑作用，改善环氧树脂的承载能力和抑制摩擦热在界面处的累积；此外，杂化气凝胶在摩擦过程中持续地被释放至摩擦界面并参与摩擦转移膜的构建过程，进一步提升材料的摩擦学性能。