本发明涉及废气处理技术领域，公开了一种燃煤烟气中硫酸铵及硫酸氢铵的测量方法。该方法包括：采用采集装置从烟道的燃煤烟气中收集待测样品，接着采用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法检测待测样品中的SO42‑和NH4+离子浓度，然后根据检测结果确定燃煤烟气中硫酸铵和硫酸氢铵的浓度，其中，所述采集装置包括加热采样枪、加热石英过滤器、恒温油浴系统和冷凝反应器，所述加热采样枪的进气端放入烟道内，所述加热采样枪、所述加热石英过滤器和所述冷凝反应器依次连接，所述冷凝反应器置于所述恒温油浴系统中。按照本发明的技术方案，可以采集燃煤烟气中的硫酸铵及硫酸氢铵，并实现定量分析检测。