本发明公开了一种三次采油用阳离子表活剂的液相色谱分析检测方法。色谱条件：色谱柱为阳离子交换色谱柱，规格为50mm×4.6mm，5μm；流动相为甲醇与0.16 mol/LNH4Ac水溶液混合液，体积比2/1，流速1.0 mL/min，等度洗脱；采用质谱检测器正模式进行检测。将阳离子表活剂溶液进行液相色谱分析检测，测定阳离子表活剂溶液的色谱峰面积，根据阳离子表活剂的浓度与色谱峰面积之间的线性关系得到油井采出液中未知浓度的阳离子表活剂浓度；本方法具有准确、快速、灵敏的特点。