本发明公开了一种用超/亚临界流体脱除海绵中挥发性有机物的方法，包括如下步骤：将待处理的海绵块置于萃取釜中，向萃取釜中送入临界流介质，在该临界流介质的超临界条件或亚临界条件下进行萃取，萃取结束后泄压至常压，然后分离即得脱挥海绵。本发明采用的脱挥装置是超临界萃取装备，可采取静态萃取或动态萃取或两者相结合，即静态萃取时CO2与上述装置内待处理的海绵接触传质一定时间后在分离釜中释放压力，动态萃取脱挥时，即CO2以一定的流率通过脱挥装置或萃取装置，使海绵中挥发性有机物随着CO2带出脱挥装置。本发明采用超临界流体，以除去海绵中残留的挥发性有机物，得到质量达标的海绵，该方法具有绿色、高效、成本低、易于工业应用等优点。