本发明涉及一种氧气氧化合成三甲基苯醌的方法：其具体步骤如下：a)钴催化剂的制备：将水杨醛，二氨基联苯胺与有机溶剂混合搅拌均匀，再加入配制好的乙酸钴水溶液与NaOH水溶液，最后加入含氮偶联配体，水洗干燥得到钴催化剂；b)三甲基苯醌的制备：以步骤a)制得的钴催化剂为催化剂，加入溶剂，在高压釜中加入三甲基苯酚，充入氧气，在特定的反应温度下反应特定的时间得到产物三甲基苯醌。该催化剂制备方法简单，可通过控制反应条件，催化三甲基苯酚氧化制备三甲基苯醌，催化效果好。该钴催化剂可回收重复使用，催化剂没有明显的失活。该催化氧化合成2，3，5‑三甲基‑1，4‑苯醌的反应工艺有很好的工业应用前景。