本发明公开了一种Co3O4纳米管/g‑C3N4纳米片复合材料及其制备方法和应用，属于光热协同催化技术领域。其中，该复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)煅烧氮化碳前驱体制备得到g‑C3N4；(2)通过热剥离法将g‑C3N4剥离为g‑C3N4纳米片；(3)以g‑C3N4纳米片、钴盐和沉淀剂为原料，进行水热反应，洗涤并干燥反应产物；(4)煅烧水热反应产物，冷却得到复合材料。本发明的有益之处在于：1、制备方法简单易操作，原料成本低；2、制备得到的复合材料在光热协同活化H2O2条件下，NO去除率可达90～100％，长时间运行使用后催化性能仍然很稳定，并展现出了不同烟气环境下的良好催化效率与稳定性。