本发明公开了一种基于载体金属氧化物制备具有轴向配位的原子级分散金属氮碳复合材料的方法，所形成的原子级分散金属原子除碳层内平面式氮配位外，还与载体金属氧化物表面悬键氧形成垂直于平面式配位结构的轴向氧配位。制备方法包括：将活性金属盐与载体金属氧化物按一定比例加入甲酰胺溶剂中，经搅拌、超声至溶解分散均匀；将前驱体溶液转移至反应釜中，设置反应温度和时长；溶剂热反应产物经清洗、离心、干燥后；置于管式炉进行惰性气体保护下高温焙烧；而后即本发明的复合材料。本发明原材料成本低、制备过程简单、制备效率高，复合材料具有优秀的电化学催化活性、稳定性，可应用于燃料电池、金属空气电池阴极氧气还原反应。