本发明公开了一种MCeTiOx催化剂及其制备方法与应用，属于大气治理技术领域，其制备方法具体包括以下步骤：(1)称取可溶性Ti盐、可溶性Ce盐、可溶性M盐溶解于水中，然后在搅拌状态下滴加碱溶液至pH为9‑11，收集沉淀；(2)将所述沉淀经水洗烘干、高温煅烧，得到MCeTiOx催化剂。还公开了上述制备方法制备得到的MCeTiOx催化剂，以及该MCeTiOx催化剂在双氧水协同臭氧定向氧化一氧化氮中的应用。本发明该制备过程简单，不涉及复杂的操作及设备，成本低廉，适合大规模生产，应用过程中工艺简单，可操作性强，同时获得的二氧化氮具有一定的使用价值，降低了氮氧化物的处理成本，具有较强的实际使用性。