本发明涉及化合物的合成，具体的说一种合成胺基偶氮苯的方法。以取代苯胺为原料，使用醇作溶剂，经重氮、偶合(自身偶合或与其他苯胺类物质偶合)反应合成胺基偶氮苯。所述偶合反应为甲醇和取代苯胺(偶合组分)混合，调节体系pH＝5～6、控制体系温度0‑100，℃向体系内滴加重氮液，此时调节体系pH＝4‑6之间，重氮液滴加结束后，继续保温1.5‑2h，期间维持pH＝4‑6；反应结束后，调节pH＝6.5‑7，过滤得胺基偶氮苯。本发明胺基偶氮苯的合成以间甲苯胺(或邻甲基苯胺)为原料，使用醇作溶剂，经重氮偶合(自身偶合或与其他苯胺类物质偶合)反应合成4‑胺基偶氮苯，同时反应过程中控制反应pH值，进而使反应回收方便，同时可改善原料溶解度，使反应更容易进行，大大缩短了反周期。