本发明涉及一种镍磷基阻氢复合涂层的制备方法，属于耐蚀阻氢材料制造技术领域。镍磷基阻氢复合涂层的制备方法，包括以下步骤：S1、将X65管线钢基体进行预处理，所述预处理包括切割、打磨、抛光和超声波清洗，得到处理试样；S2、配置基本化学电镀液，其组分包括NiSO4·6H2O 50‑60g/L、NaH2PO2·H2O 25‑35g/L、C6H5Na3O7·2H2O 45‑55g/L、H3BO3 20‑30g/L和SDS0.2g/L；S3、称取1‑3g/L Al2O3/ZrO2纳米颗粒加入0.2g/L表面活性剂共同分散于去离子水中再加入步骤S2得到的基本化学电镀液，得到最终化学镀液；S4、将帮助S1得到的处理试样在步骤S3得到的最终化学镀液进行化学镀浴，即得到NiP‑Al2O3/ZrO2复合镀层。有益效果：制备的复合涂层阻氢性能好，不易脱落，稳定性好，工艺简单，成本低。