本发明提供一种多孔纳米片状NiCo1.48Fe0.52O4电催化剂，制备及其应用。所述电催化剂通过水热法和热退火的方法使多孔纳米片状NiCo1.48Fe0.52O4负载在泡沫镍上；其中，所述电催化剂的厚度为20～60nm，直径为400～800nm，表面分布着孔径为10～60nm的孔洞。通过调配原料中Co源与Fe源的投料比例，使电催化剂的OER性能最优，进一步在还原性气氛中热退火，实现在纳米片状NiCo1.48Fe0.52O4的表面造孔，形成大量尺寸不一的孔洞结构，该孔洞结构有利于暴露电催化剂内部的活性位点，同时，通过进一步的电化学活化处理，有利于电催化剂与溶液之间进行电荷传输，加快化学反应动力学速率，在上述结构的共同作用下该电催化剂在三电极电化学体系进行电催化氧化水析氧，展现了高效的析氧能力，有望广泛应用于电催化领域。