本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续式制备α,α'‑联氮杂苯的方法。本发明通过在反应精馏塔中设置多段催化分离耦合段，催化分离耦合段包括催化剂和填料，同时限定了催化剂和填料的用量关系，催化剂和填料组成的催化分离耦合段，在偶联反应过程中增加了气液接触面积，从而提高分离效果，从而提高了产物的收率。另外，偶联反应过程中产生的部分轻质副产物（掺杂部分未反应的吡啶）可以及时地经冷凝器冷凝，回流，一方面有利于偶联反应的正向发生，另一方面有利于吡啶的重复利用，降低了原料的能耗，也提高产物α,α'‑联氮杂苯的收率。