本发明涉及电化学有机合成领域，具体涉及一种钛基复合阳极、制备方法及电化学合成己二腈的应用，钛基复合阳极包括钛基材，在所述钛基材表面由里至外依次为氧化铟锡底层、氧化锡锑中间层及掺杂活性层。通过在钛基材表面沉积氧化铟锡底层；在氧化铟锡底层上制备氧化锡锑中间层，在中间层上制备掺杂活性层。在电化学合成己二腈时，钛基复合阳极做为阳极应用。本发明的钛基复合阳极，提高了掺杂活性层与基体的结合力，提高了导电性能，提高了抗腐蚀能力；电化学合成己二腈中，解决了电解中阳极易腐蚀的缺点，提高了使用寿命，同时实现提高了己二腈的产率和电解电流效率。