本发明公开了高纯三乙基铟的制备方法，涉及金属有机源合技术领域，现如今高纯铟源是MOCVD技术的关键原材料，目前常用的铟源主要为三甲基铟，但是由于三甲基铟常温下为固态，容易造成固态铟源残留偏多和固体分子溢散速率低且易出现板结、沟流等痛点问题，从而使固态铟源在蒸汽饱和度以及源含量稳定性上差于液体源，本发明通过惰性气体保护下采用铟的卤化物和三乙基铝反应生成三乙基铟，在减压蒸馏的方式下，提纯到三乙基铟的粗品，后对其进行再次的提纯的得到成品的三乙基铟，整个过程的操作上更加的简单，另外也能在惰性气体的保护下提高了产品的纯度，使得三乙基铟的制备不受其他溶剂对其纯度的影响。